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硅酮密封膠具有優(yōu)異的耐老化性能，耐高低溫性能和具有超強(qiáng)粘結(jié)強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)，且施工簡(jiǎn)便，其作為玻璃幕墻、鋁板幕墻、石材幕墻的關(guān)鍵粘結(jié)密封材料，在我國(guó)建筑業(yè)業(yè)內(nèi)被大量使用。 市場(chǎng)上各類硅酮密封膠種類繁多，由于各生產(chǎn)廠家配方不同，產(chǎn)品質(zhì)量也參差不齊。這就要求有一種檢測(cè)方法能對(duì)其產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行評(píng)估，熱失重（詞條“熱失重”由行業(yè)大百科提供）分析法可作為一種可行的檢測(cè)方法。
熱重分析(Thermo Gravimetric Analysis，TG或TGA)是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。熱重分析法定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，不管引起這種變化的是化學(xué)的還是物理的。
1、實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試樣
試樣為完全固化的硅酮密封膠。
1.2 儀器
TGA 4000熱失重分析儀，PerkinElmer公司(天平最大稱樣量：1500mg;溫度范圍：室溫到1000℃;升溫掃速率：0.1到200℃/min)。
2 結(jié)果與討論
2.1 方法重復(fù)性
實(shí)驗(yàn)條件：以50℃為起始溫度，然后以20℃/min的速度升溫至900℃。以氮?dú)鉃檩d氣，流量為20mL/min。
對(duì)樣品1進(jìn)行5次試驗(yàn)，得到熱重分析圖如下圖1：
圖1 重復(fù)性試驗(yàn)TG曲線
由圖1可知：樣品1取樣測(cè)試5次，測(cè)試得到的TG曲線走勢(shì)一致，并對(duì)各條曲線做導(dǎo)數(shù)分析，一階導(dǎo)曲線最大失重率對(duì)應(yīng)的溫度偏差不大于10℃，加熱至800℃累計(jì)失重的百分比偏差不大于5%，以及最大揮發(fā)失重的區(qū)間偏差不大于5%，可判為圖譜無(wú)顯著差異，方法重復(fù)性較好。
2.2 方法準(zhǔn)確性
已知樣品1主體成分含量，通過熱重分析，根據(jù)TG/DTG曲線計(jì)算樣品1各主體成分百分比含量，通過對(duì)比數(shù)據(jù)，可知熱重分析法的可靠性。樣品1的配方如下表1，熱重分析圖譜參考圖2：
表1 樣品1的配方
圖2 樣品1的TG曲線和DTG曲線
由圖2可知，樣品1有3個(gè)失重臺(tái)階，第一個(gè)失重臺(tái)階從450℃開始到650℃結(jié)束，失重40.59%，第二個(gè)失重臺(tái)階從650℃開始到770℃結(jié)束，失重40.59%，4.72%，第三個(gè)失重臺(tái)階從770℃開始，開始時(shí)質(zhì)量百分比為52.07%。對(duì)比相應(yīng)的配方數(shù)據(jù)，認(rèn)為此方法可靠性較高。
2.3 判斷硅酮密封膠是否充礦物油
抽取市面上一款酮肟型內(nèi)裝用硅酮密封膠，作熱失重分析。
圖3 充白油硅酮密封膠TG曲線和DTG曲線
由圖3可知，樣品失重臺(tái)階從140℃開始到450℃結(jié)束，有一個(gè)很明顯的失重臺(tái)階，失重33.67%，這一區(qū)間由于分子量相對(duì)比較小的礦物油，因?yàn)闇囟壬撸軣?a target='_blank' style='font-size:1em; border-bottom:1px dotted blue;'>裂解。
白油，是一種低沸點(diǎn)，小分子的礦物油，分子量小于硅酮密封膠中的增塑劑——二甲基硅油，易揮發(fā)，160℃左右就會(huì)熱分解。白油因其低廉的價(jià)格，某些廠家為追求利潤(rùn)的最大化，采用白油作為增塑劑的一部分，降低生產(chǎn)成本，雖然暫時(shí)能改善密封膠的擠出性能，使膠的外觀更加柔軟、光亮，但是摻白油的密封膠表面容易起皺，沾灰積塵，且使用后期會(huì)產(chǎn)生滲油污染，同時(shí)降低密封膠的力學(xué)性能，使膠體變硬收縮，失去應(yīng)有的彈性連接作用，最終導(dǎo)致脫粘開裂。本文抽取市面上摻白油和不摻白油的中空密封膠進(jìn)行相應(yīng)的物理性能檢測(cè)，從表4可以看出摻白油的密封膠性能與不摻白油的密封膠力學(xué)性能是有很大差別的。
表4 摻白油和不摻白油的密封膠性能比較
熱重分析能夠很好的檢測(cè)出密封膠產(chǎn)品中是否含有白油，以及在工程施工過程中是否發(fā)生換膠行為等。因此，門窗（詞條“門窗”由行業(yè)大百科提供）廠家等使用者可以通過此方法篩選不摻白油的密封膠作為施工使用。
3 結(jié)論
(1)熱失重作為硅酮密封膠的一種分析方法，其準(zhǔn)確性、重復(fù)性都比較高，可作為硅酮密封膠生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量控制的一種方法，監(jiān)控生產(chǎn)過程穩(wěn)定性。
(2)添加白油的硅酮密封膠物理
(3)熱失重分析，可以定量檢測(cè)硅酮密封膠里白油的添加量，密封膠使用者或工程單位可以將此方法作為一種篩選方法，選出不添加白油的硅酮密封膠作為工程用膠，提升工程質(zhì)量。
